کامپوزیت های سرامیکی دما بالا (2)

خواص الکتریکی

خواص الکتریکی نمونه وار مربوط به برخی از مواد UHTC شامل و در جدول 1 آورده شده است. این جدول نشان می دهد که دی بوریدها دارای مقاومت پایین تری نسبت به کاربیدهای مربوطه، هستند. همانگونه که قبلاً گفته شد، مقاومت پایین بوریدها به آنها اجازه ی ماشین کاری با استفاده از EDM را می دهد. قابلیت استفاده از این روش، ما را قادر می سازد تا اشکال پیچیده ای را با هزینه های پایین در مقایسه با روش ماشین کاری سنتی با ابزارهای الماسه، تولید کنیم.

خواص اپتیکی

خواص اپتیکی بوریدها، به طور قابل توجهی مورد بررسی قرار نگرفته اند. ضرایب انتشار در طول موج 0.65 μm (فروسرخ) بر روی نمونه های اکسید نشده، عموماً در گستره ی 0.5-0.8 می باشد (در بین دمای 1600 تا 1800 ℃ و در خلاء). همانگونه که در جدول 2 برای نمونه های اکسید نشده و در جدول 3 برای نمونه های اکسید شده، نشان داده شده است، شدت انتشار می تواند به طور قابل توجهی از ماده ای به ماده ی دیگر، تغییر کند و یا به طور نمونه وار با دما تغییر کند. در نمونه های اکسید شده، این به نظر می رسد که مقادیر انتشار بدست آمده برای و به طور قابل توجهی با دما تغییر می کند. در بالای دمای 1900 ℃، این انتشار به طور قابل توجهی در دماهای بالاتر، بالاتر است. این مسئله احتمالاً نتیجه ای از تشکیل شیشه های سیلیسی و یا شیشه های B_2 O_3-SiO_2 بر روی سطح مدل هایی است که انتظار داریم انتشار بالاتری داشته باشند. در دماهای بالاتر، این لایه ی محافظتی شیشه ای، ممکن است تبخیر شود و تنها و باقی می ماند. این مواد دارای انتشار کمتری هستند. در کاربردهای مربوط به لبه ی هدایت کننده، یک انتشار بالا مناسب است زیرا تابش بیشتر موجب می شود تا انرژی بیشتری از ماده خارج گردد.

آزمون دما بالا

یک بخش قابل توجه از کار که بوسیله ی ManLabs انجام شده است، در واقع شناسایی کامپوزیت هایی بوده ا ست که در دماهای بالا پایدار هستند. از بررسی خواص ترمودینامیکی مربوط به UHTCs انتخاب شده، ManLabs پایداری دی بوریدها را به صورت زیر تعریف کرده است:

مطالعات متعاقب عملی اکسیداسیون، نشان داده است که و مقاومت به اکسیداسیون بیشتری نسبت به بوریدهای بیان شده در لیست بالا، دارند و بهترین کاندیداها برای تحقیقات در زمینه ی کاربردهای دما بالا می باشند.
یک مقایسه از نرخ اکسیداسیون و با سایر سرامیک های دما بالا در شکل 1 نشان داده شده است. در دماهای پایین تر، این مسئله به نظر می رسد که موادی مانند SiC و دارای نرخ های اکسیداسیون پایین تری نسبت به و یا ترکیبی از آنها با SiC، هستند. اما این مواد بر پایه ی Si، تنها در گستره ی دمایی زیر 1700 ℃، قابل استفاده هستند. در دماهای بالاتر، این مواد ناپایدارند و تجزیه می شوند. همچنین در این دماها، امکان اکسیداسیون فعال وجود دارد. در طی اکسیداسیون فعال، لایه ی محافظتی اکسید سیلیکون، تفکیک SiO گسسته می شود و سطح زیری با اکسیداسیون پیوسته همراه است. بنابراین، در دماهای بسیار بالا، موادی که از جنس Si هستند، عمدتاً مناسب نیستند.
بر اساس مقاومت مطلوب دی بورید ها در برابر اکسیداسیون، این مواد یکی از خانواده های مناسب از مواد هستند که برای برخی از کاربردها در دماهای بالا، مطلوب می باشند. ما در شکل 1 مشاهده کردیم که دارای نرخ اکسیداسیون کمتری نسبت به است و مخلوط و SiC دارای مقاومت در برابر اکسیداسیون بهبود یافته ای در مقایسه با خالص است. شکل 1 همچنین نشان می دهد که و دارای نرخ اکسیداسیون کمتری نسبت به HfC خالص است.
مطالعات اکسیداسیون انجام شده بوسیله ی ManLabs همچنین نشان داده شده است که کامپوزیت های غنی از فلز یا (یعنی ) مقاومت بیشتری در برابر اکسیداسیون دارند و دارای پایداری حرارتی بالاتری نسبت به کامپوزیت های غنی از بور مشابه ()، است.
برای تعیین اثر مقدار SiC بر روی اکسیداسیون دی بورید، ManLabs یک سری از آزمایشات اکسیداسیون کوره ای را در دماهایو بر روی نمونه های دارای 10 % حجمی SiC و نمونه های دارای 5، 10، 15، 35 و 50 % حجمی SiC انجام داده است. نمونه ها در محیط آرگون حرارت داده می شوند و سپس آرگون به منظور خنک سازی نمونه ها وارد می شود. آنها فهمیده اند که افزودن 5 % حجمی موجب می شود تا بهبود اندکی در مقاومت به اکسیداسیون فراهم آید، در حالی که نمونه های دارای 50 % حجمی SiC، بعد از یک ساعت قرارگیری در دمای، بهبودهایی از خود نشان می دهند اما بعد از یک ساعت قرارگیری در دمای 2100 ℃، کاملاً اکسید می شوند. آنها نتیجه گیری کردند که افزودن 35 % حجمی SiC در و بهترین محافظت را برای دماهای بالاتر از 2100 ℃ ایجاد می کند. البته محافظت متوسط در برابر اکسیداسیون با افزودن 15 % SiC به هر دو ماده، ایجاد می شود. یک مقایسه در زمینه ی ضخامت اکسیداسیون به عنوان تابعی از دما برای خالص، SiC و در شکل 2 نشان داده شده است.
این شکل به طور واضح نشان می دهد که در دماهای بالاتر از 2100 K، ضخامت اکسیداسیون بر روی خالص نازک تر از لایه ی تشکیل شده بر روی SiC خالص می باشد. این شکل همچنین نشاندهنده ی این است که در تمام دماهای بالاتر از 2050 K، دارای لایه های اکسیدی نازک تری هستند.
پاسخ مربوط به مواد UHTC دیرگداز در برابر شرایط اکسیداسیون دما بالا در کوره نسبت به رفتار مشاهده شده برای این مواد در تأسیسات پلاسما، متفاوت می باشد. تغییرات ایجاد شده در کوره، عموماً شامل حرارت دهی در زمان های طولانی در دمای ثابت و جریان های گازی آهسته است. در این بخش ها، شیمی محصولات و گازهای واکنشی، مشخص و ثابت می باشد. آزمون آرک جت، تحت شرایط جریان گاز با سرعت بالا انجام می شود که در این آزمون ها، فلاکس انرژی به جای دما وجود دارد. علاوه بر این، مطالعات انجام شده با کوره، از هوا و فشار 1 اتمسفر و گازهای دو اتمی استفاده می کند. اما در طی یک پروفایل نمونه وار برای وسایل فضایی حاوی سرنشین انسانی، فشارهای ایجاد شده، عموماً کمتر از 1 اتمسفر خواهد بود و بخش قابل توجهی از مولکول های گازی، به گونه های تک اتمی فعال تبدیل می شوند. گونه های بسیار فعال تولید شده ممکن است دوباره بر روی سطح ترکیب شوند و مقادیری از انرژی خود را به سطح بدهند. این مسئله به قابلیت کاتالیستی زیرلایه وابسته است. این ترکیب مجدد می تواند موجب افزایش حرارت سطحی قطعه گردد. آزمون آرک جت بهترین اساس برابر ارزیابی این مواد در محیط های فضایی را فراهم می آورد، اگر چه، یک تعداد تفاوت میان محیط آرک جت و محیط حقیقی کاربردی این وسایل وجود دارد. برای مثال، خاصیت کاتالیست کننده می تواند نقش مهمی در طی آزمون آرک جت ایفا کند زیا تفاوت هایی بین آزمون های استاتیک و سیال اکسیداسیون وجود دارد مثلاً اگر ماده ی A در آزمون کوره بهتر از ماده ی B عمل کند، این ضرورتی ندارد که همین ماده در آزمون آرک جت، نیز بهتر عمل کند.
آزمون اکسیداسیون کوره ای (گاز سرد/ دیواره ی گرم - CG/HW)
در یک تلاش به منظور پر کردن خلأ میان مطالعات مربوط به اکسیداسیون کوره و آزمون اکسیداسیون آرک جت، ManLabs یک سری مطالعات کوره ای ا بر روی UHTCs و تحت زمان ها، سرعت گاز، دما و فشار مختلف انجام داده است. شرایط آزمون کوره ای، دماهایی بین 500 تا و زمان های بین 5 دقیقه تا 4 ساعت در دو نرخ جریان هوا (سرعت پایین 0.3 تا 3 m/s و سرعت بالای 3 تا 75 m/s) را پوشش دهی می کنند. برای بیشتر موارد، آزمون های سیکلی مورد استفاده قرار می گیرند.
آزمون های با سرعت پایین CG/HW در یک کوره ی تیوبی مقاومتی در دماهایی بین 500 تا انجام می شود. نمونه ها در اتمسفر آرگون حرارت داده می شوند و در زمان شروع آزمایش، هوای خشک وارد کوره می شود. پیش از سرد کردن، نیز آرگون به داخل کوره وارد می شود. به دلیل طبیعت حرارت دهی مورد استفاده در این آزمایشات، هیچ گرادیان حرارتی کاربردی در نمونه ها و در رسوبات اکسیدی ایجاد شده، وجود ندارد. اندازه گیری دمایی در داخل کوره با استفاده از گرماسنجی تک رنگ و دو رنگ انجام می شود. دماها همچنین با اندازه گیری دمای ذوب چند ماده، بررسی می شود. آزمون های انجام شده، نشان داده اند که کاربیدهای هایپریوتکتیک (HfC+C و ZrC+C)، به طور پیوسته و در نرخ های 1.5-3 mm/hr در دماهایی بین 650 تا 2300 ℃، اکسید می شوند. مقاومت به اکسیداسیون بهتری نسبت به یا کاربید ها در تمام دماها دارند و کامپوزیت های غنی از فلز از جنس دارای کارایی بهتری نسبت به کامپوزیت های غنی از بورید هستند. جدول 4 نتایج اکسیداسیون بدست آمده بوسیله ی ManLabs را نشان می دهد.
حد دما بالا برای تشکیل اکسیدهای محافظتی از جنس دمایی در حدود و برای ، برابر با 2050 ℃ می باشد. استفاده از SiC موجب بهبود حدهای دما بالا برای تشکیل اکسید محافظتی می شود. این حد ها به ترتیب برای و به 2000 و 2100 ℃ افزایش می یابد. برای دی بوریدهایی که دارای حداقل 20 % حجمی SiC هستند، هیچ اکسیداسیونی در زیر دمای 1800 ℃ مشاهده نشده است و نرخ اکسیداسیون در دمای 2100 ℃، به مقداری بین 0.85- 1.85 mm/hr کاهش می یابد. در بین تمام مواردی که در آنها از افزودنی های SiC استفاده شده است، اکسیداسیون ترجیحی SiC در تمام دمام دماهایی که اکسیداسیون ماده مشاهده شده است (T>1800 ℃)، مشاهده می شود. این پدیده منجر به ایجاد سه ناحیه ی مجزا در نمونه ی اکسید شده می شود: اکسید خارجی، یک ناحیه ی دی بوریدی متخلل از جنس SiC و در نهایت، یک ماده ی پایه ی بدون تغییر، می باشد. اکسیداسیون ترجیحی مربوط به SiC ممکن است به دلیل اکسیداسیون فعال SiC در دماهای بالا ایجاد شود که ماده در حین بررسی، متحمل می شود. این می تواند مشاهد گردد که دارای تغییر اکسیداسیون کمی نسبت به نمونه ی دارای 20 % حجمی SiC است. به هر حال، این را باید به یاد داشته باشید که افزودن SiC منحصراً به منظور افزایش مقاومت در برابر اکسیداسیون نیست. محققین پیشگام ManLabs، کامپوزیت های-20 V % SiC را نسبت به کامپوزیت های دیگر، ترجیح می دهند.
در طی آزمون های با سرعت بالای CG/HW، نمونه ها به صورت القایی تا دمایی بین 1100 تا حرارت دهی می شوند. اندازه گیری دمای سطحی، نیز بوسیله ی گرماسنجی یک رنگ یا دو رنگ انجام می شود. استفاده از گرماسنج های دو رنگ برای ارزیابی انتشار طیفی مربوط به سطح در حال اکسید انجام شده است. گرادیان های دمایی در داخل نمونه با استفاده از ارزیابی دما در ریشه ی سوراخ داخلی انجام شده است که با استفاده از سوراخ کاری بر روی سطح ایجاد شده است.
این آزمون ها که بوسیله ی ManLabs انجام شده است، نشان داده است که برای موادی که رسوبات اکسیدی متراکم ایجاد می کنند، گرادیان های دمایی قابل توجه در اکسید تشکیل شده حین آزمایش، در حد 400 ℃ است. این گرادیان به این دلیل ایجاد می شود که حرارت القا شده تنها در داخل زیرلایه کوپل می شود و نه در داخل اکسید. به دلیل اینکه اکسید، تنها بوسیله ی القای ایجاد شده از طریق زیرلایه ی حرارت دیده، گرم می شود، سطح اکسید شده، سرد تر از ماده ی پایه است. اهمیت این جنبه از رفتار ماده، به فاکتورهای کنترل کننده ی سرعت در فرایند اکسیداسیون، وابسته است. گرافیت که یک محصول اکسیدی فرار تشکیل می دهد، دارای وابستگی قوی با اکسیداسیون می باشد. اما نرخ اکسیداسیون مواد UHTC نسبت به افزایش نرخ جریان، حساس نمی باشد، این نرخ به دمای مینیمم لایه ی اکسیدی متراکم شده، وابسته است.
یک توضیح در مورد عدم حساسیت نرخ اکسید شوندگی به نرخ جریان گاز، می تواند با توجه به بررسی اثر گرادیان های دمایی در داخل رسوبات اکسیدی، ارائه شود. در مطالعات انجام شده با استفاده از کوره ی CG/HW، گرادیان های دمایی به طور قابل توجهی وجود ندارند بنابراین، دمای اندازه گیری شده با استفاده از یک ترموکوپل، همان دمای سطحی است که با استفاده از گرماسنج نوری اندازه گیری می شود. اما در طی مطالعات سرعت بالای CG/HW، دمای سطح اندازه گیری شده، کمتر از دمای نمونه می باشد. این مسئله به این دلیل رخ می دهد که حرارت القا شده تنها به ماده ی پایه القا می شود و نه به اکسید. بنابراین، انتقال دهنده ی حرارت القایی در اکسید، دمای سطحی را کمتر از دمای ماده ی پایه، اندازه گیری می کند. از آنجایی که دماهای سطحی برای کنترل بیشتر آزمایشات مورد استفاده قرار می گیرد، در طی آزمون با سرعت بالا، دماهای نمونه باید به طور پیوسته افزایش یابد تا بدین صورت، دمای سطحی ثابت شود. علت این مسئله این است که وقتی عمق اکسید سطحی افزایش می یابد، گرادیان در سطح افزایش می یابد. وقتی نمونه های اکسید شده در کوره ی با سرعت پایین با نمونه های اکسید شده در کوره ی با سرعت بالا، مقایسه می شود (نمونه های دارای دمای سطحی اندازه گیری شده ی یکسان)، این فهمیده می شود که برای مواد دارای لایه ی اکسیدی سطحی متراکم، آزمون های سرعت بالای CG/HW و آزمون های کوره ای با سرعت پایین، منجر به رفتار اکسیداسیون مشابه می شوند (صرفنظر از جریان هوا). تحت این شرایط، فازهای اکسیدی اصلی متراکم می شود و بنابراین، نرخ اکسیداسیون در ابتدا بوسیله ی دمای سطحی اکسید تحت تأثیر قرار می گیرد نه دمای ماده ی زیرلایه.
آزمون آرک جت (گاز داغ/ دیواره های سرد- HG/CW)
پاسخ اکسیداسیون مواد UHTCs دیرگداز، همانگونه که در تأسیسات پلاسما مشاهده شد، بوسیله ی ManLabs با استفاده از یک سری تأسیسات با توان 10 MW انجام شد. گستره ی شرایط بدین صورت می باشد که فشارهای ایستایی تحت پوشش بین 0.01 تا 1 atm می باشد و فلاکس های حرارتی نیز بین 120 و 1400 W/〖cm〗^2 می باشد. زمان برخورد نیز بین 20 تا 1800 ثانیه می باشد.
شناسایی محیط آزمایش قبل از هر آزمون اجرا می شود.این کار با اندازه گیری فشار ایستایی، آنتالپی ایستایی و شار حرارتی دیواره ی سرد انجام می شود. این اندازه گیری با روش های پروب سرد شونده با آب، اندازه گیری تعادل انرژی و کالوریمتری حالت ایستا و گذرا انجام می شود. کالریمتری فلاکس حرارتی مشابه با مدل های آزمایشی است (سیلندرهای مسطح با قطر 13 mm). دماهای گرماسنجی تک رنگ، با استفاده از مقادیر انتشار مناسب، به دماهای واقعی تبدیل می شود در حالی که داده های مربوط به شار حرارتی برای محاسبه ی انتشار نرمال کلی مورد استفاده قرار می گیرد. یک گرماسنج میکریی- نوری دمای زیرلایه را در حفره ای اندازه گیری می کند که با استفاده از دریل کاری در سطح نمونه ایجاد شده است.
خلاصه ای از نتایج آرک جت بدست آمده بوسیله ی ManLabs در جدول 5 آورده شده است. نتایج مربوط به آزمون سرعت بالای CG/HW نشان داده است که برای UHTCs تشکیل دهنده ی اکسید، گرادیان های دمایی 400 تا 800 ℃ می تواند از سطح اکسید تا زیرلایه ایجاد شود. پیچیدگی عملی این مسئله، زیرلایه می باشد. این مسئله نشاندهنده ی این است که برای آزمون های آرک جت HG/CW، سطح دمای ایجاد شده در زیرلایه، در اصل کمتر از چیزی است که در سطح مشاهده می شود. بنابراین، اکسیداسیونذ زیرلایه باید کمتر از چیزی باشد که برای مواردی مشاهده می شود که در آن، گرادیان ها صرفنظر شده است (یعنی مطالعات مربوط به کوره ها). علاوه بر این، این به نظر می رسد که این گرادیان ها در دوره های زمانی طولانی، وجود دارد. آزمون های آرک جت دیگر که بوسیله ی ManLabs انجام شده است، بر این مسئله تأکید کرده است که نمونه های ایجاد کننده ی اکسید، عمق تبدیل کمتری نسبت به نمونه های مورد آزمایش در کوره، دارند. برای مثال، یک کامپوزیت ZrB_2-20v% SiC که به مدت 7200 ثانیه مورد آزمایش قرار داده شده اند، دارای دماهای سطحیهستند اما عمق تبدیل آنها تنها 0.66 mm است. کامپوزیت های -20v% SiC که به مدت 22500 ثانیه تحت حرارت قرار گرفته اند، دارای دمای سطحی هستند. در این حالت، عمق تبدیل اکسید تنها برابر 0.4 mm است.
عمق تهی سازی SiC به طور مشابه کاهش می یابد، یعنی عمق تهی سازی SiC برابر با 0.25 mm (برای نمونه های مورد بررسی قرار گرفته در کوره (دمای 1900 ℃ و زمان 30 دقیقه) می باشد. نمونه های مورد بررسی قرار گرفته در آزمون آرک جت در دماهای سطحی برابر با 2800 ℃ و زمان 30 دقیقه، دارای عمق تهی شدن SiC برابر با 0.25 mm می باشد (عمق مشابه با آزمون کوره ای).

تنش های گرمایی

مشابه با هر سرامیک مونولیتیک، UHTCs به طور ذاتی، مستعد تنش های کششی است که بوسیله ی گرادیان های دمایی در داخل ماده، ایجاد می شود. یعنی آنها تحت شوک حرارتی واقع می شوند.
به هر حال، آزمون آرک جت که بوسیله ی ManLabs انجام شد، نشان داده است که مقاومت در برابر شوک حرارتی سرامیک های Hf و Zrی مطلوب است. برای ارزیابی بیشتر بر روی میزان مقاومت در برابر تنش های گرمایی مربوط به مواد دی بوریدی، محققین ManLabs یک سری آزمون های تنش حرارتی را اجرا کرده اند. در بین مواد مورد بررسی، موادی که قبلاً ذکر شده اند، نیز وجود دارد. آزمون ها بوسیله ی قرار دادن یک نمونه ی استوانه ای در داخل دستگاه انجام شد. وقتی به این قطعه انرژی وارد می شود، استوانه ی UHTC از داخل به بیرون گرم می شود و گرادیان دمایی در دیواره ی استوانه ایجاد می شود. مقدار تنش های گرمایی ایجاد شده، با انرژی ورودی به استوانه ی حرارت داده شده، در ارتباط است. به طور نمونه وار، این توان در نرخ ثابت افزایش می یابد تا زمانی که به یک تنش بحرانی برسیم و قطعه بشکند.
به هر حال، محققین ManLabs ، در زمان رویارویی با این آزمون ها، با مشکلات قابل توجهی روبرو بودند. رویه ی این آزمون، نیازمند این است که این مواد مورد ارزیابی قرار گیرند و رفتار الاستیک خطی و نقطه ی شکست آنها، تعیین گردد. در واقع این مواد باید هیچ تغییر شکل غیر خطی و یا پلاستیک از خود نشان ندهند. به جای چیزی که آنها فهمیدند، در این آزمون های اولیه، مواد UHTC شکسته نشده اند. این مسئله بیان شده است که رسانایی این مواد، بسیار زیاد است به نحوی که گرادیان های گرمایی مناسب نمی تواند برای شکسته شدن این مواد مورد استفاده قرار گیرد و یا این تا موقع کرنش غیر خطی، هیچ شکستی را متحمل نمی شود.
برای شکسته شدن این مواد UHTC، محققین ManLabs تصمیم گرفته اند تا در تمام نمونه های مورد آزمایش، شکاف ایجاد کند. مشخصات شکاف ایجاد شده، عبارتست از عمق 6 mm، عرض 1.6 mm و موازی با محور استوانه. محدودیت های اصلی استفاده از نمونه های دارای شکاف، فقدان داده های عملیاتی و تجربی کافی در مورد این فاکتور شکلی می باشد. نتایج بدست آمده بوسیله ی آنها، قابلیت مقایسه با نتایج قبلی را ندارد. نتایج آنها نشاندهنده ی این است که مواد دارای SiC و افزودنی های کربنی، مقاومت به تنش گرمایی بالاتری نسبت به سایر کامپوزیت ها، دارند. با وجود این، در تمام کامپوزیت های دی بوریدی مورد آزمایش، یک سطح مقاومت در برابر تنش قابل مقایسه با هر سرامیک دیگری دارد.

کارهای اخیر

تحقیقات مربوط به UHTCs بعد از به اتمام رسیدن کارهای ManLabs، سرعت خود را از دست داد. این مسئله ادامه داشت تا زمانی که در اوایل دهه ی 1990، علاقه ها در زمینه ی استفاده از مواد UHTC دوباره جریان پیدا کرد. هزینه های بالای مربوط به مواد اولیه به همراه دماها و فشارهای بالای مورد نیاز برای اعمال پرس گرم، منجر به بررسی های جدیدی در زمینه ی جایگزین کردن مواد اولیه و روش های تولید UHTCs شده است. علاوه بر روش های متداول، محققین به دنبال بررسی روش های پرس گرم فعال و زینترینگ بدون فشار این مواد با استفاده از نفوذ و واکنش های مایع هستند. این فرایندهای جدید بر پایه ی واکنش، قابلیت تولید اشکال شبه شبکه ای و شبکه ای را از طریق ایجاد پیوند واکنشی فاز گازی و دماهای واکنش و زمان های واکنش کمتر را دارا می باشد.
ارزیابی مختلفی بر روی خواص UHTCs و کامپوزیت های UHTC در برخی تأسیسات دولتی مانند ناسا و سایر بخش های نظامی و دانشگاهی، انجام شده است. با این تجدید مطالعات، بررسی ها بر روی کاربیدها و نیتریدهای UHTC در جستجوی روش های فرآوری جدید برای تولید آسان تر این مواد می باشد. ناسا ایمز در اوایل دهه ی 1960 ، کارهای اولیه در زمینه ی این مواد را شروع کرد و در سال 1997 و 2000 دو آزمایش پرواز انجام داد. یکی SHARP-B1 و دیگری SHARP-B2. این آزمایش ها با همکاری نیروی ههوایی و آزمایشگاه ملی ساندیا انجام شده است. در SHARP-B1، از دماغه ی HfB_2-SiC با شعاع 3.5 mm استفاده شده است. این دماغه بوسیله ی چتری از جنس ZrB_2-SiC پیچیده شده است و به سنسورهای داخلی مجهز است که دماهای داخلی در حد 1690 ℃ را ثبت کرده است. این دما بر اساس مدل ها، به دمای خارجی 2760 ℃ مرتبط است. SHARP-B1 به گونه ای طراحی شده است که تحت پوشش قرار نمی گیرد و بنابراین شناسایی ویژگی های بعد از آزمایش برای این UHTCs ها مقدور نمی باشد. وسیله ی دوم یعنی SHARP-B2 تحت پوشش قرار گرفته است. این آزمون دارای 4 طوقه در خارج از وسیله است. این طوقه ها، به گونه ای طراحی شده اند تا میزان نیروی اعمال شده به وسیله، محدود شود. هر طوقه ی UHTC، از سه بخش تشکیل شده است که هر بخش از مواد UHTC مختلف تشکیل شده است. آزمون پرواز موفقیت آمیز بود و مواد مورد استفاده، بازیابی شد اما به علت عدم وجود زمان کافی برای توسعه ی این مواد، این مواد دارای خواص مکانیکی ضعیفی بودند و برخی از طوقه ها شکسته شدند. NASA جستجو در پی مواد مناسب را ادامه داد و بهبودهایی در زمینه ی روش ها و مواد مورد استفاده، بدست آورد.
علاوه بر کار انجام شده بوسیله ی NASA، کار احیر انجام شده بوسیله ی Levine و همکارانش در ناسا گلن، انجام شد تا بدین صورت، مقاومت به اکسیداسیون مربوط به مواد مونولیتیک بهبود یابد. با این کارها، مواد UHTC هایی تولید شدن است که در آنها تافنس شکست بهبود یافته و میزان شکست این مواد کاهش یافته است.
روش های مورد استفاده در زمینه ی بهبود دوام محیطی و مقاومت در برابر اکسیداسیون UHTCs همچنین بوسیله ی نیروی دریایی نیز آدرس دهی شده است. کارهای انجام شده بوسیله ی Opeka و همکارانش در مرکز جنگ های نیروی دریایی، و سایرین موجب بهبود مسائل مربوط به اکسیداسیون HfB_2، ZrB_2 و سایر مواد UHTC مانند HfC، ZrC و HfN شده است. بنابراین، کار آنها نشاندهنده ی این است که مقاومت به اکسیداسیون HfC و HfN با کاهش میزان کربن و نیتروژن، بهبود می یابد. مطالعات انجام شده در این زمینه، نشاندهنده ی این مطلب است که اکسیداسیون HfC با تشکیل یک لایه ی داخلی محافظتی Hf-C-O انجام می شود. در یک مطالعه بر روی اکسیداسیون کامپوزیت های ZrC-ZrB_2-SiC، Opeka و همکارانش فهمیدند که کامپوزیت های غنی از ZrB_2 دارای بالاترین مقاومت در برابر اکسیداسیون است. اکسیداسیون ZrC منجر به تشکیل اکسیدیهای دانه ریزی می شود که اجازه ی نفوذ اکسیژن به سطح ZrC را می دهد و محافظتی در برابر اکسید شدن، ایجاد نمی کند.

نتیجه گیری

نیاز به مواد دما بالا که بتوانند خواص مکانیکی خود را حفظ کنند و بدون اکسید شدن، کار کنند، با توسعه ی انواع متنوعی از سرامیک ها و سرامیک های کامپوزیتی همراه بوده است. این مواد دیرگداز به عنوان مواد دما بالا (UHTCs) شناخته می شوند. کار اولیه در زمینه یUHTCs در دهه ی 1960 بوسیله ی ManLabs و تحت برنامه ی تحقیقاتی انجام شده است که بوسیله ی آزمایشگاه تحقیقاتی مواد نیروی هوایی (AFML) تأمین مالی گردید. در مقایسه با سایر ترکیبات دیرگداز مانند کاربیدها و نیتریدها، ManLabs این مسئله را تشخیص داده است که ترکیبات دی بوریدی بین فلزی، بالاترین مقاومت در برابر اکسیداسیون را ایجاد می کنند. در مقایسه با کاربیدها و نیتریدها، دی بوریدها همچنین دارای رسانایی گرمایی بالایی هستند که موجب می شود آنها در برابر شوک های حرارتی، مقاومت خوبی داشته باشند. در این مطالعه ها فهمیده شده است که HfB_2، ZrB_2 به عنوان بهترین کاندیداها برای استفاده در دماهای بالا هستند.
این مشاهده شده است که تمام UHTC ها به دلیل وجود پیوندهای قوی میان اتم هایشان، شاخص هستند. این ویژگی موجب افزایش پایداری ساختاری دما بالای این مواد می شود. این مسئله موجب می شود تا تولید این مواد با مشکلات متعددی مواجه باشد و به عنوان یک نتیجه، تنها یک تعداد محدود از تحقیقات، در این زمینه، انجام شده است. فرایند پرس گرم متداول که برای تولید UHTCs متداول استفاده می شوند، به طور نمونه وار منجر به تولید مواد متخلخل با خواص مکانیکی ضعیف می شود. اما افزودن افزودنی های کمک ذوب به این مواد، منجر به افزایش استحکام و رسیدن استحکام این مواد به حد 500 MPa می شود. کارهای انجام شده بوسیله ی ManLabs نشان داده است که افزودن SiC به پودر UHTCs موجب می شود تا متراکم شدن آنها بهبود یابد و مقاومت در برابر اکسیداسیون آنها بهبود یابد.
آزمون های اکسیداسیون دما بالا، هم در داخل کوره و هم در محیط های شبیه سازی کننده ی محیط های واقعی (مانند آرک جت)، انجام می شود. نرخ های اکسیداسیون مربوط به آزمون های کوره ای، دارای نرخ اکسیداسیون بیشتری نسبت به آزمون های آرک جت می باشد. این مسئله بوسیله ی تشکیل گرادیان های دمایی قابل توجه در طی آزمون آرک جت، توجیه می شود. این مسئله در طی آزمون های داخل کوره، مشاهده نشده است. در طی آزمون آرک جت، گرادیان های ایجاد شده موجب می شود تا ماده ی بالک دارای دمای کمتری نسبت به سطح نمونه باشد و بنابراین، افت سطحی کاهش می یابد. اگر چه مواد سرامیکی به طور نمونه وار دارای محدودیت استفاده هستند، آزمون های ManLabs نشان داده است که مقاومت در برابر شوک حرارتی UHTCs مطلوب می باشد.
بعد از کارهای انجام شده بوسیله ی ManLabs، کارهای تحقیقاتی دیگر بر روی UHTCs که تا اوایل دهه ی 1990 ، سرعتی آهسته داشت. بعد از این زمان، ناسا ایمز دوباره کارهایی را در این زمینه، آغاز کرد. کارهای انجام شده، منجر به انجام دو آزمون پرواز فراصوت شده است. در این پروازهای آزمایشی، کاربرد موفقی از کامپوزیت های سرامیکی دما بالای مونولیتیک می باشد. در واقع از این مواد در ساخت لبه های هدایت کننده ی تیز، استفاده شده است. از آن زمان به بعد، ناسا گلن همچنین تحقیقاتی بر روی توسعه ی مواد کامپوزیتی UHTC تقویت شده با الیاف، انجام داده است. کارهای کنونی انجام شده بوسیله ی نیروی دریایی، نیز در جستجوی افزایش آگاهی در زمینه ی اکسیداسیون HfB_2، ZrB_2، HfC، ZrC و HfN بوده اند. این واضح است که کاربردهای بالقوه مربوط به UHTCs، موجب می شود تا نیازهای موجود در زمینه ی نظامی، صنعتی و فضایی، برطرف گردد. در حالی که کارهای پیوسته ی در این زمینه، بینش مناسبی در زمینه ی کارایی UHTCs ارائه می دهد، تلاش های تحقیقاتی بیشتری مورد نیاز است که بدین صورت ویژگی های این مواد، به طور بهتری شناسایی شود.